《硅谷》杂志：环境水中总氮的快速测定方法研究 |
| 2013-09-11 15:15 作者：陈晨 来源：硅谷网-《硅谷》杂志 HV： 编辑： 【搜索试试】
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原文载于《硅谷》杂志。标准方法中总氮消解采用高压蒸汽灭菌锅，消解时间过长，影响分析检测的时效性。为缩短消解时间，采用专用消解器按照标准方法消解水样，可大大提高分析速度，且测定结果准确可靠。
0引言
总氮的测定是水环境分析中重要的指标。标准方法中测定水中总氮时，需要在高压高温的环境中进行消解[1]。一般实验室在总氮的消解时采用高压蒸汽灭菌锅，采用该方法消解水样耗时至少80min，较长的水样消解时间导致分析检测样品的时效性很差，对于分析检测任务较重的实验室，会导致样品积压[2]。针对这种情况，研究了开放型的COD快速消解器消解水样的效果，该方法可将水样消解时间降为30min并可减少碱性过硫酸钾试剂的浪费。
1实验
1.1仪器和主要试剂
Hach公司生产的COD专用消解器及消解管，Aglient公司生产的HP8453紫外分光光度计。
碱性过硫酸钾，（1＋9）盐酸，总氮环境标准样品GSBZ50026-94203321。
1.2实验方法
1.2.1标准系列配制
分别移取不同体积的浓度为10mg/L的总氮标准溶液至50mL容量瓶中，用无氨水稀释至刻度线，稀释后的浓度如表1所示。
配制好标准系列后，用2mL大度移液管吸取上述浓度的标液，加入1mL碱性过硫酸钾溶液，放入COD快速消解器消解30min，消解后取出消解管放置室温后，加入（1＋9）的盐酸0.2mL，最后加入1.8mL蒸馏水，用HP8453紫外分光光度计测定。绘制标准曲线如图1。
1.2.2标准未知样测定
取10mL编号为GSBZ5006-94203321的环境标准未知样，其浓度为3.80±0.10mg/L，稀释定容至250mL。测定结果如表2。
2结果与讨论
2.1标准曲线有效性验证
通过TN标准曲线的绘制表明，曲线的回归系数为0.9998，线性较好。标准未知样的测定结果在规定的不确定度范围内，且7次测定的标准偏差为1.1％。表明测定的准确度较高，精密度较好，完全可以满足实验室实际样品的测定。
2.2实验方法与标准方法的对比
选择标准系列中浓度为3mg/L的标准样品，按照表3的两种方案分别对3组平行样品进行消解，测定水中总氮的含量。测定结果见表4。
从表3、表4可看出，采用快速法消解样品后测定，减少了样品及试剂使用量，大大缩短了样品分析测定时间，且测定结果的准确度精确度均优于标准方法。
2.3实际样品的测定
采用标准方法和快速消解法对大庆某城市污水厂出厂水中的总氮进行实际测定及加标回收率实验，结果见表5。
从表5可以看出，采用快速消解法测得总氮加标回收率要优于标准方法，说明在实际水样监测中，快速消解法完全可以取代标准方法。
3结论
实验表明，采用改进的快速消解法测定环境水中总氮，不仅测定的结果准确可靠，而且可减少样品及试剂使用量，大大缩短分析测定时间，降低了劳动强度，减少了药品试剂对环境的污染和对人体健康的危害，具有较大的推广价值。 |
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