林晓萍：菱镁矿生产高纯氧化镁工艺研究 |
| 2013-07-31 10:16 作者：林晓萍 来源：硅谷网-《硅谷》杂志 HV： 编辑： 【搜索试试】
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高纯氧化镁是指纯度大于98%的氧化镁产品。以辽宁大石桥的菱镁矿为原料，经煅烧生成氧化镁，再经消化、碳化制得碳酸氢镁溶液，采用活性炭为吸附剂脱除碳酸氢镁溶液中的铁离子，再经热解、煅烧得到高纯氧化镁。研究原料煅烧、消化、碳化、活性碳吸附、热解和碱式碳酸镁煅烧工艺过程，分析各过程的影响因素，得出由菱镁矿生产高纯氧化镁的最佳工艺条件。并对制得的高纯氧化镁样品进行定性分析和化学成分分析。
1绪论
辽宁是我国菱镁矿最集中的产地，现已探明的储量为26.9亿t，占全国总储量的85%，约占世界储量的20%。
高纯氧化镁指氧化镁含量大于98%的产品，它具有比普通轻质氧化镁更优异的性能。国内矿石法制取高纯镁砂产品质量只能达到98%左右，矿石法难以生产高于99%以上的高纯产品，使其应用受到限制，产品的附加值较低。因此本文研究由菱镁矿生产高纯氧化镁的新工艺，提高产品附加值，实现资源的综合利用。
本文工艺的流程是通过原料菱镁矿煅烧成轻烧氧化镁然后与水进行消化反应生成氢氧化镁，在碳酸化反应釜中进行碳化，过滤后得到重镁水，准确称取适量已处理的活性炭及活化剂加入碳酸氢镁溶液中，然后置于恒温磁力搅拌器中进行吸附脱除杂质铁、钙的反应。经吸附除杂后的碳酸氢镁溶液再热解得到的碱式碳酸镁过滤洗涤后干燥，煅烧即得高纯氧化镁产品。
本文研究的内容主要有：
1）研究原料菱镁矿经煅烧生成轻烧氧化镁，轻烧氧化镁和水发生消化反应、碳化反应，研究重镁水的热解和碱式碳酸镁的煅烧过程，得出煅烧消化、碳化、热解和碱式碳酸镁煅烧的最佳工艺条件。
2）活性炭对铁离子的效果的最佳工艺条件，找到制备高纯镁的方法，并研究了活性炭的再生和再利用方法。
3）对制备的氧化镁样品进行检测。
2高纯氧化镁的的制备
本文以辽宁大石桥生产的菱镁矿经煅烧生成轻烧氧化镁，轻烧氧化镁经消化、碳化制得碳酸氢镁溶液，采用活性炭为吸附剂脱除碳酸氢镁溶液中的铁离子，经吸附除杂后的碳酸氢镁溶液再热解，热解得到的碱式碳酸镁过滤洗涤后干燥，再在煅烧得高纯氧化镁产品，并对活性碳的再生和再利用进行研究。研究了煅烧、消化反应、碳化反应、吸附反应、热解反应、煅烧反应的最佳工艺条件。
2.1菱镁矿煅烧反应工艺
实验过程：菱镁矿原料经颚式破碎机破碎后，在不同温度下，不同煅烧时间条件下进行煅烧，得到氧化镁。活性检测：采用柠檬酸活性法表征轻烧氧化镁的反应活性。
实验结果：菱镁矿在750℃、煅烧1.5h时制得的氧化镁活性最高。
2.2消化反应工艺
在消化反应过程中，反应物轻烧氧化镁10g与150mL去离子水在反应温度80℃，反应时间30min，原料粒度1.5um。在此条件下，消化反应中生成的氢氧化镁的质量增幅为11.4%。
根据实验结果，确定轻烧氧化镁与水消化反应过程的最佳工艺条件为：反应温度为80℃，反应时间30min，原料粒径尽可能小。
2.3碳化反应工艺
实验过程：试验中选择在12.6-17.5℃、17.5-22.6℃、21.0-24.9℃、28.0-30.5℃、33.0-34.9℃下进行碳化反应，并对所得的重镁水进行热解，通过称量热解产物碱式碳酸镁的质量来研究温度对碳化反应的影响。选择的固液比为5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L和30g/L进行反应，通过测定重镁水中镁、铁的含量来反映固液比对碳化反应的影响。
实验结果：通过实验考察了碳反应中反应温度、浆料固液比的影响，确定碳化反应的工艺条件。实验结果：反应温度为28-30℃，浆料固液比20g/L
2.4活性碳吸附反应工艺
实验过程：称取适量已处理的活性炭加入1500mL碳酸氢镁溶液中，然后进行吸附脱除反应。在选定的温度下，每隔一定时间抽取悬浊液50mL转移至布氏漏斗中真空抽滤，用分光光度计测定滤液中铁含量，用配位滴定法测定分析钙、镁组分。
实验结果：
温度对吸附反应的影响
表180min时温度对镁、铁、钙的吸附量的影响
温度℃镁吸附量mg/g铁吸附量mg/g钙吸附量mg/g
101181518
201702125
302432526
时间对吸附反应的影响
表2吸附时间对产品质量的影响（%）
样品60min70min80min100min
氧化镁/%99.0099.1099.5099.70
氧化钙/%0.1040.0680.0400.039
氧化铁/%0.0780.0620.0470.042
由表可见：因此采用活性炭除杂的工艺条件以20℃、吸附处理80min为宜。
2.5活性炭再生工艺
实验结果：
图2盐酸的量对活性碳中镁离子脱附的影响
表3不同时间对活性炭脱附浸出液中氧化镁、氧化钙、铁的浓度（g/L）
活性碳脱附时间/min氧化镁（g/L）氧化钙（g/L）铁（g/L）
206.310.00750.050
406.310.00780.050
606.330.00800.051
1206.330.00820.052
1506.330.00830.052
实验结果：适宜的再生条件为：处理5g活性炭需20mL1+1HCl处理20min。
2.6热解煅烧工艺
通过实验考察了热解、煅烧反应中反应温度对热解、煅烧反应的影响，确定热解、煅烧反应的工艺条件。
根据实验结果：温度越高，终产物氧化镁的回收率就越高，95℃时热解所得到的碱式碳酸镁的量最大，因此95℃为最佳热解温度。根据实验结果：950℃保温3h，碱式碳酸镁分解完全。因此选择950℃保温3h为碱式碳酸镁的煅烧条件。
3高纯氧化镁样品检测
菱镁矿煅烧生成轻烧氧化镁，所得的轻烧氧化镁经消化、碳化、活性碳吸附、热解、过滤、干燥、煅烧后得到高纯氧化镁样品，用X射线衍射法对样品进行定性分析，用EDTA法测定钙、镁含量，用分光光度法测定其中铁含量。
表4高纯氧化镁产品化学成分及含量
序号MgO/%CaO/%Fe2O3/%
199.500.0400.048
299.450.0400.050
399.610.0380.046
499.340.0350.048
599.480.0400.050
699.400.0360.050
799.460.0380.044
899.320.0360.050
实验结果：得到的高纯氧化镁样品符合高纯氧化镁的要求。
4结论
本文以辽宁大石桥某厂生产的菱镁矿为原料，经煅烧制得活性氧化镁，再消化，碳化制得重镁水，然后用活性炭吸附重镁水中的铁、钙等杂质，并用盐酸洗脱法使活性炭再生，实现再生活性炭的再利用，再对制得的重镁水进行热解、煅烧最后制得高纯氧化镁。研究了煅烧、消化、碳化、吸附脱除、热解和煅烧工艺过程，对制得的高纯氧化镁样品进行成分分析，得出以下结论：
1）菱镁矿在750℃、煅烧1.5h时，用时间最短，所得轻烧氧化镁活性最高，随煅烧温度的升高，活性降低。
2）轻烧氧化镁最佳消化条件：温度80℃、时间30min。
3）最佳碳化条件：固液比20g/L。
4）活性炭最佳吸附工艺条件为：20℃、吸附处理80min。活性炭再生工艺条件为：处理5g吸附后的活性炭需在20℃下，用1+1HCl20mL处理20min干燥后得到的活性炭可以重复利用，得到的产品达到高纯氧化镁的要求。
5）重镁水95℃时热解所得到的碱式碳酸镁的量最大，因此95℃为最佳热解温度。
6）碱式碳酸镁在煅烧反应条件：温度950℃、时间3h。
7）制得的氧化镁样品纯度符合高纯氧化镁的要求。
作者简介：
林晓萍，辽宁地质工程职业学院环生系讲师。 |
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