董春梅：气相色谱法在甲裂，PSA工段的应用 |
| 2012-09-27 17:20 作者：董春梅 来源：硅谷网 HV： 编辑： 【搜索试试】
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【硅谷网9月27日讯】原文载于《科技与生活》杂志2012年第15期，本文介绍了气相色谱法在我公司甲裂，PSA工段中分析甲醇裂解转化气、产品气等气体的方法建立及应用。
关键词气相色谱；气体分析；气路；检测器
我公司1，4-丁二醇生产中所用的氢气是由甲醇裂化，变压吸附提纯得来的。为此，我们利用上海科创色谱仪器有限公司生产的GC9800专用气相色谱仪，对甲醇裂化，变压吸附提纯制氢工段的生产控制进行监控分析。
1仪器气路简介
GC9800气相色谱仪气路如图1。
图中：
十通阀，用于TCD系统样品的采样与柱切。
柱Ⅰ，13X分子筛，用于分离CO、CH4
柱Ⅱ，TDX-01，用于将CO2和其它组分分开。
TCD，热导式检测器，用于分析常量的CO、CH4、CO2
六通阀，用于FID系统样品的采样。
柱Ⅱ，TDX-01，用于分离，CH4和CO2。
Ni转化炉，用于将微量的CO和CO2转化为CH4。
FID，氢火焰离子化检测器，用于分析微量的CO、CH4和CO2。
2甲醇裂解转化气的分析
甲醇裂解反应原理：
甲醇、脱盐水混合后经加热汽化、过热后进入转化炉，甲醇、水蒸汽在催化剂的作用下，在转化炉中完成甲醇裂解、一氧化碳变换成二氧化碳等两步反应：
甲醇裂解CH3OH→CO+2H2–90.7KJ/mol
变换CO+H2O→CO2+H2+41.2KJ/mol
总反应CH3OH+H2O→CO2+3H2–49.5KJ/mol
反应产物经换热、冷却冷凝和水洗分离，即得到氢含量73.5～74.5%、CO2含量23.5～24.5%，CO含量0.5%，CH4含量0.2%的转化气。甲醇的单程转化率90%以上。未反应的原料（甲醇、脱盐水）循环使用。水洗后的转化气，送变压吸附工序进行气体分离（氢气提纯）。
仪器：
2.1气路的选择
气路为十通阀“柱切”方式进样分析
图中柱Ⅰ为13X分子筛，用于分析CO、CH4的，柱Ⅱ为TDX-01，用于将CO2组分分离开，柱切后直接进TCD，从而保护了13X分子筛柱。
2.2载气的选择
由于分析CO、CH4就可以选择H2来做载气，流量为40ml/min，柱前压为0.09Mpa。
2.3检测器的选择
用氢气做载气分析CO、CH4含量我们选择TCD做检测器，但是氢气的导热系数较高，TCD桥流能高些，灵敏度可高些，我们选择桥流为170mA，TCD工作温度为110℃。
2.4色谱工作站
色谱工作站为N3000双通道色谱工作站。
2.5定量方法
峰面积，外标法定量。
2.6柱箱温度
60℃
2.7方法的制作和标样的标定
2.7.1双击桌面N3000色谱工作站
2.7.2请选择打开通道1按确定
2.7.3点击样品设置
1）样品名称：甲醇裂化转化标气
2）组分浓度单位：％
3）样品类型：标样
4）点击采用
5）停止时间：20.00min
6）文件保存方式：样品名+日期+时间
7）标样路径：D:\N3000\标样
8）试样路径：D:\N3000\试样
9）点击采用
10）点击数椐采集选择CO为0.998%，甲烷为0.50%，CO2为23.90%的标准气，重复进样6次，并做平均。
11）点击方法
定量基准：选择面积
定量方法：选择外标法
点击组分表，组分名称填入CO，CH4，CO2
点击组分浓度，填入CO为0.998%，甲烷为0.50%，CO2为23.90%的标准气。
点击校正，自动出现一组校正系数如下：
序号 组分名称 保留时间 校正因子
1 CO 1.475min 5.98122E-7
2 CH4 3.683min 7.61989E-7
3 CO2 7.789min 5.46936E-7
将方法另存为“甲醇裂化转化气”
3变压吸附产品气的分析：
由裂解转化单元出来以后再进入变压吸附单元的转化气主要组分是H2，其它杂质组分是CO、CO2、H20和有机物等，本装置采用变压吸附技术（PressureSwingAdsorption，简称PSA）从原料气中分离除掉杂质组分获得提纯的产品氢气。
产品气组成：由浓度大于99.90%以上的氢和微量CO及CO2等组成。
仪器：
1）气路的选择：
微量的CO、CH4和CO2的分析选用气路为六通阀-FID方法进行分析
2）载气的选择：
①FID气路可以选择H2来做载气，流量为40ml/min，柱前压为0.045Mpa
②FID检测器要配尾吹气N2和助燃气Air
3）检测器的选择
FID温度120℃
4）色谱工作站：色谱工作站为N3000双通道色谱工作站
5）定量方法：峰面积，外标法定量。
6）柱箱温度：60℃
7）方法的制作和标样的标定：
①双击桌面N3000色谱工作站，
②请选择“全选”按确定
③点击样品设置
样品名称：变压吸附产品气
组分浓度单位：％或ppm
样品类型：标样
点击采用：
停止时间：20.00min
文件保存方式：样品名+日期+时间
标样路径：D:\N3000\标样
试样路径：D:\N3000\试样
点击采用：
点击数椐采集选择CO为30.4ppm，CO2为30.3PPM的标准气重复进样6次，并做平均。
点击方法：
定量基准：选择面积
定量方法：选择外标法
点击组分表，组分名称填入CO，CO2
点击组分浓度，填入CO为30.4ppm，CO2为30.3PPm
点击校正，自动出现一组校正系数如下：
序号 组分名称 保留时间 校正因子
1 CO 0.916min 1.3957E-7
2 CH4 6.661min 1.42942E-7
3 CO2 2.678min 1.31076E-7
将方法另存为“变压吸附产品气”
8）样品分析
将样品气与标样在相同条件下进入色谱进行分析，谱图出来后调出“变压吸附产品气”方法，点击报告得到分析结果，氢气含量用差减法计算得出。几组样品气分析如下表所示：
序号
组分 1 2 3 4
CO（ppm） 0.27 0.25 0.20 0.33
CH4（ppm） —— —— —— ——
CO2（ppm） 5.08 4.79 5.13 5.42
H2% 99.999 99.999 99.999 99.999
气相色谱法在我公司气体分析中得到应用，为生产控制提供指导性的数据，起着非常重要的作用。
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