开滦荆各庄质检站商品煤人工采样方案设计 |
2012-09-05 16:43 作者:孟令波 来源:硅谷网 HV: 编辑: 【搜索试试】
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硅谷网9月5日消息 《硅谷》杂志2012年第14期刊文称,详细介绍采样方案设计的过程,并按国标方法进行精密度核验。
随着科技及经济的发展,煤炭的应用越来越广泛,对其各项质量技术指标的测定精度提出了更高的要求;另一方面,煤炭贸易结算对批煤检验差异允许值的减小,对采样精密度的要求也越来越高。以现有技术条件,对实验结果影响最大的环节主要来自采样,在按规范操作的同时,选择合理的采样方案是保证实验结果准确的前提条件。
本次采样方案设计参考GB475-2008《商品煤样人工采取方法》,按步骤收集分析、资料、设计方案,分析存在问题。
1单位状况、工作概况
1.1单位状况
荆各庄质检站是开滦质检中心派驻科级单位,管技干部2名,采制化职工19人。以第三方身份为荆各庄煤业分公司及其客户进行商品煤检验,并以此作为双方计价结算依据。
1.2工作流程
1)根据采样通知,确定采样地点(该公司80%以上煤量用火车发运)、批量。
2)安排2名以上采样工,以发运列为一采样单元,按照GB475执行布点、采样任务。
3)所有初级子样合并成总样后,按照GB474《商品煤样的制备方法》,经过筛分、破碎、混合、缩分、干燥等操作,分2-3个阶段,以九点法取-13mm全水分煤样,缩取-3mm存查煤样,缩制一般分析试验煤样。
4)全水分及一般分析试验煤样送化验室测定全水分、灰分、发热量等指标,其中发热量做为供需双方计价依据。
2方案设计背景、原因
2.1工作过程中不同阶段的影响程度及重要性
从工作流程分析,前两个阶段的为采样方案设计及执行。国内外已有的理论及实践资料表明,采样阶段约占采制化误差总方差的4/5,采样方案设计的合理性决定了数据的准确性。
2.2国标修订
为适应国际商贸交流,结合我国国情,我国对GB475《商品煤样采取方法》进行了再次修订。新标准于2008年12月发布,于2009年5月1日实施。该标准在采样方案、子样的布置等方面进行了修改。
2.3客户要求
该站检测商品煤为动力用气煤,据发热量指标计算单价。自2012年以来,客户方要求允许差±100Kcal/Kg(以往为±150Kcal/Kg)。根据该站统计,2011年1-12月份,商品煤的发热量与水分、灰分相关公式为:Qnet,ar=7367-50.7Mt-77.7Ad,按客户要求的发热量允许差计算,折合成灰分约为±1.29%。因该公司商品煤为Ad>20%的原煤,客户要求的精密度(±1.29%)高于国标提供的采制化总精密度(±2.00%)。
上述原因要求重新设计采样方案。
3方案设计原则解决方法
3.1理论上正确
符合GB475-2008《商品煤样人工采取方法》及GB474-2008《煤样的制备方法》相关要求。
3.2操作上简单可行
因多数采制工年龄大,文化程度低,方案设计应尽量减少复杂计算;其次是现场采样时火车在缓慢移动,上车采样存在安全问题隐患,选择在平台上操作。
3.3足够高的精密度
GB475-2008《商品煤样人工采取方法》第5.1条要求,无论采用哪种采样方案,必须确认精密度核验合格后方可实施。在实施方案中如遇到车数与采样点布置不匹配,或累计子样质量少于要求的总样质量时,以增加每车子样数目的方法换取可靠精密度。
3.4无质量纠纷
GB475-2008《商品煤样人工采取方法》第5.1条要求,另行设计专用采样方案时,在取得有关方同意后方可实施,为此,该方案需征求有关方同意。
3.5适当控制采制样工劳动强度
上述5条原则重要性依次减弱,在符合前四条情况下,适当减小劳动强度。
4方案设计
GB475-2008指出,为了保证所得试样试验结果的精密度符合要求,采样时应考虑四个因素:煤的变异性、从该批煤中采取的总样数目、每个总样的子样数目、与标称最大粒度相应的子样质量。方案设计应从上述四因素及相关条件出发进行分析、设计。
4.1制样化验方差的确定
本次试验方法参考GB475-2008中条款5.3.2.3.3之方法二:将一个总样缩制成至少20个试样,将它们制成分析试样并化验每一个试样的空气干燥基灰分Ad,按照下式计算制样和化验方差:
=(-)(1)
式中:
-制样和化验方差;
J-试样数目;
-试样分析参数(Ad)
表1制样化验方差试验结果统计
序号 Ad% 序号 Ad% 序号 Ad% 序号 Ad%
1 39.27 6 39.50 11 39.65 16 39.35
2 39.10 7 40.00 12 38.68 17 39.45
3 38.68 8 38.99 13 39.46 18 39.23
4 38.90 9 38.52 14 39.17 19 39.42
5 38.99 10 40.09 15 39.68 20 38.85
经计算,该站灰分项目制化方差=0.18%,数值上小于国标中假定=0.2%,说明制样化验水平能满足国家标标准要求。
4.2初级子样方差的确定
4.2.1实验目的
确定该站所属范围内商品煤的变异性(以初级子样方差表示)
4.2.2实验时间
2012年3月1日-5日。
4.2.3实验方法
本站上一年度商品煤灰分(Ad)最高数值为44%左右,按照GB475-2008要求,本次实验选择与其质量相近的商品煤批次作为实验对象。按照新标准提供的方法,即:从同一批煤中,至少采取50个子样,每个子样分别按照新版国标要求制样并化验,测定Ad。按下式计算初级子样方差:
=(--(2)
上式中:
——初级子样方差;n——所采子样数目;
——分析参数测定值即灰分Ad。
经过统计计算(见表2),该站所采商品煤范围内,初级子样方差近似最大值=8.50,小于国标中的假定值(在没有子样方差资料的情况下,最初可以假定=20)。
表2初级子样方差试验数据统计
序号 Ad 序号 Ad 序号 Ad
1 41.02 18 44.19 35 46.71
2 43.43 19 45.48 36 41.36
3 39.92 20 41.15 37 43.68
4 40.56 21 42.49 38 49.06
5 42.78 22 45.44 39 42.93
6 44.47 23 45.01 40 50.13
7 42.65 24 40.85 41 47.08
8 42.07 25 40.48 42 45.05
9 41.99 26 41.01 43 40.51
10 41.93 27 44.29 44 45.13
11 42.06 28 44.50 45 45.25
12 41.09 29 41.62 46 42.97
13 43.17 30 48.06 47 54.77
14 43.30 31 48.70 48 46.72
15 42.85 32 43.28 49 43.71
16 43.25 33 48.09 50 42.10
17 46.87 34 41.25 --- ---
4.3采样单元的确定
该站负责检验范围的商品煤,80%用C60型火车发运,每次发运20-50车,煤量约1200-3000吨,参考以往经验、该公司的实际情况及国标中关于采样单元的划分说明,为简化采样方案,暂定以一列火车装载的煤为一个采样单元。
4.4商品煤标称最大粒度及子样质量的确定
GB475-2008《商品煤人工采样方法》调整了不同粒度对应初级子样的最小质量。该站商品煤标称最大粒度原来是50mm,2012年1月份后,调整了毛煤筛分下限,商品煤标称最大粒度减小到30mm。按GB475-2008规定,最小子样质量=0.06d=0.06×30=1.8(Kg)。
4.5子样数目的确定、布置及采样方法、采样方式、和采样基
4.5.1子样数目的确定、布置及总样质量
根据GB475-2008要求,该站使用1200-3000吨作为一个采样单元,批煤子样数目n=,其中=1.29%为客户允许的最差精密度,M取3000吨时(约60车),计算n≈63,M取1200吨时(约20车),n≈40,为简化采样方案,暂定每节车厢采取2个子样,当车数不少于20车时,子样总数不少于2×20=40个,总样质量不少于2×40=80公斤。按照新版国标要求,参考标称最大粒度25mm、50mm的一般煤样最小质量,用插入法计算标称最大粒度30mm时,对应总样质量为40+(170-40)/(50-25)×(30-25)=66公斤。该设计方案,总样质量能够满足国标要求。
4.5.2子样位置选择、布置
在火车顶部,按照系统采样法:将车厢分成边长1×2米的长方形小块,沿车厢纵向每两个小块为一组编成9组号码,用随机方法决定第一个车厢采样组位置,其他车厢,采用9组循环的方式轮流采取,每一车厢分别采取2个子样,每个子样在1×2米的长方形小块的中部采取。
4.5.3采样方式、采样基
使用连续采样的方法,采样方式是系统采样、采样基为质量基,即以一个车皮为一质量间隔,采取火车顶部煤样作为样品。
4.6子样合并成总样的方法和制样方法
初级子样无需缩分,直接合并成一个总样,按照GB474-2008《煤样的制备方法》,分2-3个阶段,采用定比缩分,一部分样品以九点法取-13mm全水分煤样3-3.3Kg;另外一部分样品缩制一般分析试验煤样,当粒度全部通过3mm方孔筛孔筛后,用二分器缩取存查煤样不少于0.7Kg,另一半通过3mm圆孔筛,缩制出100-120克用于制备一般分析试验煤样。
4.7采样方案的精密度检验
4.7.1目的
对荆各庄质检站负责范围内,火车发运原煤基本采样方案精密度进行核验,确认采样精密度是否符合期望。
4.7.2时间
2012年3月20-30日。
4.7.3实验及计算方法
1)方法。
采用GB475-2008附录C中之条款C.1.2.1(双倍子样数双份采样法):取该站负责范围内火车发运原煤,取同一批煤的10个采样单元,从每一采样单元采取与例行子样双倍的子样,交叉合并成2份试样,共得10对双份试样。分别测定干基灰分,试验数据见表3。
表3荆各庄质检站火车采样精密度核验数据统计
样号 Ad/% d=A-B d²
试样A 试样B
1 48.82 48.43 0.39 0.1521
2 45.54 45.66 -0.12 0.0144
3 44.52 44.66 -0.14 0.0196
4 40.5 39.06 1.44 2.0736
5 45.85 45.07 0.78 0.6084
6 40.82 42.01 -1.19 1.4161
7 37.93 36.87 1.06 1.1236
8 39.77 39.34 0.43 0.1849
9 38.77 37.59 1.18 1.3924
10 39.38 37.65 1.73 2.9929
2)计算。
s==9.978/20=0.50(3)
=2s=1.0(4)
=/=1.0/≈0.316(5)
上限=P=1.75×0.316=0.553(6)
下限=P=0.70×0.316=0.221(7)
上式中:d-双份试样间的差值;n-双份试样对数
m-采样单元个数
-95%置信概率下单个采样单元精密度
-份样子样个数为n0时,m个采样单元平均值的精密度
、-从精密度范围计算因素表中查出的自由度f(双份试样对数)下的精密度上、下限因素,该例中,=1.75;=0.70(据双份试样对数为10查精密度范围计算因素)。
3)比较期望精密度与上、下限的关系,判定该采样方案是否符合国标要求。
从统计表可以看出:十个采样单元灰分算数平均值在41.63-42.19%之间,接近2011年度商品煤品质最不均匀值(灰分42%左右)。按国标B475-2008规定,该站采制化客户期望总精密度=1.29%,=1.29>P。
结论:荆各庄质检站火车发运原煤采样方案的实际精密度优于客户提供的期望精密度。
5存在问题及说明
受时间所限,本次方案设计还存在以下问题:
1)发运批量在20车以下时采样数目偏多,煤堆取样也暂未涉及。
2)新版国标第5.1条要求,“无论基本采样或专用采样方案,都应按附录C进行采样精密度核验和偏倚实验,确认符合要求后方可实施”,需进一步补充偏倚试验。
3)本次方案设计尽可能简化,以大子样质量、数目换取高精度,未采用多划分采样单元的方法。
4)按要求,设计人工采样方案的同时,还应制定相应的安全操作规程,本次设计以技术操作为重点,篇幅所限,故未赘述。(原文载于《硅谷》杂志2012年第14期,硅谷网及《硅谷》杂志版权所有,未经允许禁止转载) |
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