二步法聚苯硫醚（PPS）长丝生产工艺技术探讨与研究 |
| 2012-09-02 15:25 作者：王平 钟涛 关红俏 来源：硅谷网 HV： 编辑： 【搜索试试】
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硅谷网9月2日消息 《硅谷》杂志2012年第14期刊文称，通过二步法聚苯硫醚长丝生产的原料选择，结晶干燥、纺丝温度、冷却成型、纺丝油剂，纺丝速度，拉伸定型工艺的调整和控制，结合生产实践中对纺丝设备的适当改进，解决聚苯硫醚长丝生产中诸多的难点问题，生产出相对强力，干热收缩率等指标符合要求的聚苯硫醚长丝产品。
关键词：PPS长丝；纺丝温度；纺丝速度；二次拉伸；拉伸定型
中图分类号：TN14文献标识码：A文章编号：1671—7597（2012）0720
目前我国聚苯硫醚短丝生产工艺技术已趋于成熟，而聚苯醚长丝主要依靠进口或利用短丝捻线的方法获得，由于短丝捻线的方法生产出的产品不但生产成本高，产品质量指标不能满足使用要求，鉴于袋式除尘过滤基布，医用过滤布等特殊应用领域都对聚苯硫醚长丝有很高的要求，本文着重从PPS原料的选择，结晶干燥、熔体温度、冷却成型、纺丝油剂、纺丝速度，拉伸工艺等工艺条件的控制，利用二步法纺丝牵伸工艺，并对设备进行适当的改进，基本上解决了PPS长丝可纺性差、强力不足及干热收缩率高等方面的难题。
1原料
日本宝理塑料公司及国产纤维级半消光切片，熔融指数≥60g/10min熔点285℃，相对密度1.36～1.38g/cm3。
2主要生产设备
转鼓式结晶干燥机（1.0m3），φ65mm巴马格螺杆挤压机，巴马格纺丝机，SW4S卷绕头，KJKV518型牵伸机（改造）
3生产工艺探讨
3.1生产工艺流程
PPS切片→结晶干燥→螺杆熔融→纺丝箱体→纺丝组件→侧吹风冷却→集束上油→UDY卷绕→UDY检验→拉伸定型→成品出厂。
3.2影响因素
3.2.1原料的选择
PPS切片按结构可分为两种，一种是线型结构，另一种为交联型结构。纤维级PPS切片为高分子量线型聚苯硫醚，具有较高的结晶度。由于PPS切片常温下不溶于任何有机溶剂，因此，表征其切片性能的粘度参数无法测定，实践中，通常用“熔融指数”来表征其流动性能。熔融指数高的切片具有良好的流动性，有利于纺丝的顺利进行。下表为宝理干切片及国产干切片熔融指数的测定结果：
仪器：XLR-400型熔体流动速率测试仪
砝码重量：2160g单位：g/min
测试温度 日本宝理切片 国产切片
295℃ 45 33
305℃ 65 49
310℃ 68 50
320℃ 105 78
通过上表可以看出，在各种测试温度下，日本宝理切片的熔融指数均高于国产切片，另外，随着温度的提高，切片的熔融指数都有所提高，虽然存在测量误差，但总体趋势的对比，使我们选用了日本宝理切片。
3.2.2结晶干燥
PPS的分子键是由苯环经对位硫原子连接起来的刚性结构，具有较强的结晶趋势和较大的结晶度，控制PPS结晶度的高低将直接影响后制造过程和最终产品的力学性能。切片结晶干燥对纤维可纺性的影响非常明显，为了防止水解、热解、氧化降解。我们采用充高纯氮气真空转鼓结晶干燥方式，温度为130～140℃，时间为30小时以上，真空度≤0.059Mpa、切片含水率控制在30ppm以下。
3.2.3纺丝温度的影响
提高纺丝温度对降低熔体绝对粘度，改善熔体流度性能起着重要作用。在熔体压力不变的条件下，随着温度上升，剪切速率增大，表观粘度下降，通过对螺杆各区温度和纺丝箱体温度的多次试验，最终我们将PPS箱体温度控制在320～330℃较为合适。
3.2.4冷却成型的影响
熔体细流与冷却介质进行热交换而固化是熔体纺程上纤维的速度和应力分布及纤维结构的形成过程。纤维轴向的温度梯度随表面传热系数的增大和质量流量的减小而增大，丝条截面平均温度变化率随着纺丝速度增加而缓慢增加，径向平均温度变化率随着纤维直经的减小和纺丝速度增加而增大。由于PPS为结晶型聚合物，线型PPS的最大结晶度可达70%，PPS更为显著的特点是对温度，对剪切速率或剪切应力更为敏感，因此，我们在喷丝板下测吹风冷却前加一套缓冷装置，从而解决了PPS的纤维表面和芯部温差大形成的皮芯结构造成的灯笼丝现象。熔体自喷丝板到卷绕之间的取向过程取决于熔体的冷却速度及与此有关的松驰因素、纺丝速度、纺丝应力等，冷却速度愈大，UDY的双折射愈高。如何控制和调节冷却速度直接影响后加工的可纺性。我们采用侧吹风冷却方式。侧吹风速控制在0.30±0.05m/s，风温控制在24±2℃，湿度控制在70±3%。
3.2.5上油集束的影响
我们采用喷嘴和油轮两种方式同时上油，并选用日本产PPS耐热专用油剂，UDY含油率控制在1.0～1.2%（索氏萃取法），UDY纺丝性能较好。含油率偏高，后纺加工白粉多，纤维拉伸定型时易出现抖动，含油率偏低易产生毛丝。
3.2.6纺丝速度的影响
提高熔体喷出速率有利于缩短熔体的停留时间，减少大分子降解，但是提高熔体喷出速率同时增加了熔体在喷丝板孔中流动的剪切速率，增大了产生熔体破裂的机会，从纺丝速度的选择比较，纺丝速度越高，卷绕丝分子取向度高，双折射增加，后拉伸数降低，牵伸丝相对强力下降，我们采用纺丝速度800～1000m/min较合适。
3.2.7拉伸定型的影响
根据聚苯硫醚的DSC分析，其玻璃化温度为90℃左右，结晶化放热峰为135℃。熔点285℃，通过对UDY做应力--应变曲线分析，我们选择拉伸温度100～110℃，热定型温度240～260℃，利用二次牵伸方式实现了无毛丝，较合适的相对强力和较理想的干热收缩率。
4结论：
1）聚苯硫醚长丝生产切片的选择非常重要，熔融指数高于100g/10min，有利于提高纺丝的可纺性。
2）选择PPS长丝生产专用油剂保证纺丝拉伸定型稳定。
3）严格控制侧吹风速、温湿度是保证聚苯硫醚长丝生产的主要参数，选择合适的纺丝速度是保证后拉伸工艺的重要条件。
4）通过二步法聚苯硫醚长丝生产选择适当的拉伸定型工艺，可以得到性能优良的长丝产品：
UDY纺速（m/min） 800 900 1000 1100 2300
UDY纤度（detx） 682 685 690 688 330
UDY相对伸长（%） 295 290 287 281 156
UDY相对强力（g/dt） 1.17 1.13 1.15 1.14 1.56
DT纤度（detx） 221 222 223 221 224
DT相对伸长（%） 20.6 19 19.6 18.6 20.3
DT相对强力（g/dt） 3.62 3.58 3.54 3.55 3.26
DT干热收缩率（%） 7.6 7.8 7.5 7.9 8.4
作者简介：
王平（1967-），男，辽宁人，大学本科学士学位，工程师，营口日晟营津合纤有限公司生产技术总监察。（原文载于《硅谷》杂志2012年第14期，硅谷网及《硅谷》杂志版权所有，未经允许禁止转载） |
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